张掖仪器校准检测公司出具正规报告

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在测量体系管理、品质管理体系认证全过程中,审批工作人员常常碰到如何区别计量器材的检定和测量设备的校准,计量检定资格证书和校准证书的实效性有哪些区别的问题。下边从此开展谈一谈,供相关工作人员参照。

1、

检定的界定

定义1:检定就是指查清和确定计量器材合乎法律规定规定的主题活动,它包含查验、加标注和/或出示检定资格证书。JJF1001-2011《通用性计量**名词及概念》9.17款;

界定2:为鉴定计量器材的计量特性,明确其是不是合格所开展的所有工作中。《我国计量法实施办法》(下称《实施细则》)*六十一条。

计量检定的归类：依据《计量法》以及《实施细则》,计量检定可以分成强制性检定和依规检定二种。

计量检定资格证书的实效性

(1)只要是社会发展公共计量规范器材,、机关事业单位应用的较大计量规范器材,及其用以外贸交易、安全防护、医疗服务、环保监测层面的且列为我国强制性检定的工作中计量器材文件目录的计量器材,使用人都务必向**部门计量行政机关受权的法律规定计量检定组织申请办理计量检定,合格即可应用,检定资格证书应在有效期限内。

(2)只要是相关法律法规或我国强制标准务必计量检定合格才可以应用,且列为《我国依规管理方法的计量器材文件目录》内的计量器材,公司可以自主计量检定合格应用或送经**部门计量行政机关考评受权的计量检定组织检定合格应用,检定资格证书也应在有效期限内。

(3)以上计量检定组织检定新项目务必在**部门计量行政机关考评受权的实际新项目以内即可合理。

计量校准资格证书、汇报实效性的确定

(1)计量校准资格证书、汇报的实效性,关键根据国家相关相关法律法规、标准规范、技术标准或合同生产制造检验全过程的实际技术标准来确定。

(2)校准资格证书实效性计量确定的规则:通过校准的计量器材或测量设备的计量特点,应达到具体应用的计量规定。如检测范围、度级别、较大容许偏差、敏感度、辨别力、可靠性、测量不确定度等。在其中较大容许偏差、测量不确定度通常该是被测另一半的1/5至1/10,较少为1/3。

液相色谱仪：
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10～30℃；相对湿度是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯;严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀，打开泵，纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液；加样针不到位； 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况加样针插到底，样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很重要，样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以色谱柱的使用寿命，同时避免过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内；
样品污染沉积。
4、既无压力指示，又无液体流过。
泵密封垫圈磨损；大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳，峰分叉。
色谱柱被污染；柱头填料塌陷。
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多环芳烃（Polycyclic Arotic Hydrocarbons, PAHs）是煤，石油，木材，烟草以及有机高化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今，已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致性，如苯并a芘，苯并a蒽等。多环芳烃广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，LC-310液相色谱仪可用于土壤及沉积物中16种多环芳烃残留量的测定。
1.仪器简介
LC-310液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。



图1. LC-310液相色谱仪外观图

2. 实验部分
2.1检测原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃采用索氏萃取仪提取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化、浓缩、定容，用配备紫外检测器的液相色谱仪进行分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310液相色谱仪（配套紫外检测器）：江苏天瑞仪器股份有限公司；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）
超声波清洗器（SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司）；
索氏萃取仪（SOX 500, 济南海能仪器股份有限公司）
超纯水机（Milli-Q Advantage A10，美国默克密理博公司产品）；
旋转蒸发仪（RE-3000A，上海亚荣生化仪器厂）；
固相萃取装置（Supelco12，北京恒奥德仪器仪表有限公司）；
硅胶固相萃取柱（1000mg/6ml，博纳艾杰尔科技）；
2.3仪器测试条件
色谱柱：TR C18-PAH，4.6mm*250mm，5μm（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
柱流量： 1.5ml/min；
柱温： 30℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：220nm
流动相A：乙腈，流动相B：水
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金属检测仪是新研发的轻型全金属检测仪，为饼干、面包、糖果等开发。
可检测铁，非铁，不锈钢，铝等多种金属。
产品特点：
1、三频检测，更好的适应物料。为不同的物料提供不同的精度选择。采用多级相位信号，更能抑制物料效应；
2、DDS数字合成，信号更稳定；
3、采用输送带，防跑偏设计；
4、一键式设置，自动学习物料，操作更加简单；
5、为食品检测服务，采用全304不锈钢材质的外形，输送带采用食品级的输送系统。安全卫生；
6、易拆卸的输送系统，更容易清洗。

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SL-400-100型全金属检测器A型
产品说明：HT-400-100型微电脑（防潮、防水）A型
1、HT-400-100型薏为传送带宽400mm，二边间隙30mm，检测区宽430mm；
2、传送带分绿色、白色两种，为食品；
3、电机为进口电机，如装置流水线可配变速电机；
4、机器材料采用全不锈钢制造（含螺丝、螺帽）；
5、地面到传送带高度700mm，调节四脚可升高100mm，万向脚轮移动；
6、机器适用于包装品、非包装品、含水产品、无水产品的检测；
7、常规产品检测宽度为400mm、500mm，检测高度（传送带到窗口上边）分：100mm、150mm、200mm、250mm、300mm；
8、本机器可依客户要求定制机器的外型，传送带、宽度及长度，检测区宽度与高度。

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金属探测仪，金属探测器、金属检测仪、金属检测器、石料厂金属探测仪对破碎机起到至关重要的作用，
适用范围首要适用于：水泥厂、煤厂。金属勘探仪尽管能够感应一切种类的金属杂质，而且还能够感应到很小的金属杂质，但在水泥工业生产中，一些较小的金属杂物对辊压机是没有损伤的（如小的铁钉，铁丝，电焊条，小的螺，丝螺帽，金属渣等），那么我们能够将金属勘探仪的勘探灵敏度调整到适当的方位（如能够调整到刻度1的方位），这么那些较小的金属杂物对辊压机是没有损伤的金属杂物就会顺畅经过金属勘探仪而不会发生警报。可是，当一些较大的金属杂物（如“铁块，链板，大个螺杆，高锰钢，挖掘机的铲齿，合金金属块，不锈钢，铜，铝等”），这些大个金属杂物会造成辊压机的损坏，当这些大个的金属杂物经过金属勘探仪时，金属勘探仪一定会宣布警报声响，而且在1秒钟将感应信号宣布，传输到皮带机，实现金属勘探仪与皮带机的连锁停机控制功用。

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工作电源：交流类型：食品金属探测器 适用围：检测枸、红枣、香菇、虫草、人参等农副产品中的断针、铁屑、刀片、不锈钢丝、铜屑、铝丝等金属异物。
探测方式：皮带输送过检 探测速度：22m/min（可选配调速装置：5~40m/min）
大探测深度：Fe≥0.8mmSUS≥1.2mm报警模式：声光echeagle/镒科制造示产品企业采购享受高25%的采购补贴。产品简介检测对象:非金属物质外包装也要满足这个要求。 行业围：检测枸、红枣、香菇、虫草、人参等农副产品中的断针、铁屑、刀片、不锈钢丝、铜屑、铝丝等金属异物。
检测方式：对各种包装产品、散装产品、裸产品中含有的金属颗粒进行自动输送检测。
特点：特殊传送机构设计大化金属检测灵敏度模块化设计可组件更换维修方便快捷全不锈钢机架结构、开放式传输系统方便清洁。满足HACCP及IFS认证要求根据不同应用提供多种剔除装置（如翻板、伸缩带、气吹等）可选。
技术参数E-SMD-数字式智能全金属检测器探头尺寸：mmmm检测精度：Fe≥0.8mm
SUS≥1.2mm传送带高度：mm±mm 传送带速度：22m/min（可选配调速装置：5~40m/min）
主体材料：SUS/SUS电源输入：AC-V说明：可以按客户检测产品需求及使用环境量身定制其他非标规格特殊使用环境请在产品需求上注明实际检测精度跟被测产品材质及使用环境有关。