黄冈设备检验，器具外校联系我们

来源：深圳中电计量测试技术有限公司 时间：2024-11-24 03:42:51 [举报]

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仪器计量、仪器校正、仪器校准的服务，我们总结了一些工作经验，比如仪器测量不确定度正确的评定过程及流程，下面提供给大家参考，希望这些技术性资料能帮助仪器校准企业规范行业的一些流程，减少不必要的人力、财力的浪费。1、仪器计量不确定度的分类测量不确定度分为标准不确定度和扩展不确定度，标准不确定度又分为A类和B类标准不确定度。标准不确定度定义为“以标准偏差表示的测量不确定度”。不确定度可以由多个分量组成。其中可用测量结果的统计分布估算，并用实验标准偏差表征的评定方法，称为标准不确定度A类评定。B类评定是指可基于经验或其他信息的假定概率分布估算，可用标准偏差表征的评定。

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仪器计量"认证"一词的英文原意是一种出具证明文件的行动。ISO/IEC指南2：1986中对"认证"的定义是："由可以充分信任的第三方证实某一经鉴定的产品或服务符合特定标准或规范性文件的活动。 "举例来说，对方（供方或卖方）生产的产品甲，第二方（需方或买方）无法判定其品质是否合格，而由第三方来判定。第三方既要对方负责，又要对第二方负责，不偏不倚，出具的证明要能获得双方的信任，这样的活动就叫做"认证"。 这就是说，第三方的认证活动公开、公正、公平，才能有效。 这就要求第三方有的权力和威信，立于方和第二方之外，与方和第二方没有经济上的利害关系，或者有同等的利害关系，或者有维护双方权益的义务和责任，才能获得双方的充分信任。 那么，这个第三方的角色应该由谁来担当呢？ 显然，非国家或莫属。

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液相色谱仪：
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10～30℃；相对湿度是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯;严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。

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LC310E型液相色谱仪是天瑞仪器公司新研制，适用于有机化合物含量测定的高新技术产品。
LC310E型液相色谱仪属于实验室精密仪器，具有操作方便、重现性好、故障率低、分析的特点。适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、量大、极性不同的有机化合物；生物活性物质和多种天然产物；合成和天然的高化合物等。
LC310E型液相色谱仪可广泛应用于物分析、食品安全、卫生防疫、电子电器、环境检测、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
技术指标

LC-P310高压恒流泵基本技术指标：
流量范围：0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步长调节流量）
流量稳定性误差：Sr≤±0.3％ RSD<±0.06％
流量设定值误差：Ss≤±0.5％（1mL/min水，5～10Mpa室温）
压力线性和准确度：显示压力误差≤±0.5Mpa（0-42MPa）
压力脉动：≤0.1 MPa（流量1mL/min，压力5～10Mpa）
泵的密封性压力：42MPa，时间为10min，压力降<0.5Mpa
工作压力：42MPa(0.001～9.999mL/min)
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

LC-UV310紫外检测器基本技术指标：
波长范围：190-680nm
光谱带宽：8nm
波长示值误差：≤±1nm
波长重复性优于0.1um
基线噪音：≤2×10-5AU（动态）
基线漂移：≤2×10-4AU（动态）
小检测量：1×10-8g/ mL（萘的甲醇溶液）
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

标准配置

LC310标准等度配置
LC-P310高压恒流泵 ：1台
LC-UV 310紫外检测器 ：1台
LC-CO310色谱柱温箱 ：1台
7725i手动进样阀： 1套
LC-WS310色谱管理工作站 ：1台
液相色谱柱 ：1支

LC310标准梯度配置
LC-P310高压恒流泵 ：2台
高压混合器：1套
LC-UV 310紫外检测器： 1台
LC-CO310色谱柱温箱： 1台
7725i手动进样阀： 1套
LC-WS310色谱管理工作站： 1台
液相色谱柱 ：1支

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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

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仪器计量近年来，以信息技术为代表的新技术促进了电子行业的飞速增长，也地推动了测试测量仪器和设备的快速发展。鉴于中国在制造链和设计链的重要地位，使得这里成为各大仪器厂商逐鹿的大战场，同时，也带动了中国本土测试测量仪器研发与测试技术应用的迅速发展。 仪器有模拟电压表、数字电压表、数字万用表、低频信号发生器、高频信号发生器、函数发生器、电子计数器、通用示波器、数字存储示波器、万用电桥、高频Q表、晶体管特性图示仪、失真度测试仪、扫频仪、频谱分析仪、逻辑分析仪和虚拟仪器 通用电子测量仪器按其功能又可细分为以下几类： ①信号发生器：用来提供各种测量所需的信号，根据用途不同，又有不同波形、不同频率范围和各种功率的信号发生器，如低频信号发生器、高频信号发生器、函数信号发生器、脉冲信号发生器、任意波形信号发生器和射频合成信号发生器。 ②电压测量仪器：用来测量电信号的电压、电流、电平等参量，如电流表、电压表（包括模拟电压表和数字电压表）、电平表、多用表等。 ③频率、时间测量仪器：用来测量电信号的频率、时间间隔和相位等参量，如各种频率计、相位计、波长表，以及各种时间、频率标准等。

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仪器计量仪器仪表能改善、扩展或补充人的官能。人们用感觉器官去视、听、尝、摸外部事物，而显微镜、望远镜、声级计、酸度计、高温计、真空离心浓缩仪等仪器仪表，可以改善和扩展人的这些官能；另外，有些仪器仪表如磁强计、射线计数计等可感受和测量到人的感觉器官所不能感受到的物理量，还有些仪器仪表可以超过人的能力去记录、计算和计数，如高速照相机、计算机等。 仪器是科学技术发展的重要“工具”。科学家王大珩先生指出，“机器是改造世界的工具，仪器是认识世界的工具”。 仪器是工业生产的“倍增器”，是科学研究的“官”，是军事上的“战斗力”，是现代社会活动的“物化法官”。不言而喻，仪器在当今时代推动科学技术和国民经济的发展具有非常重要的地位。 1.仪器仪表应由各使用单位（各中心(班组)班组部门和县（区）公司）落实仪器仪表保管责任人，定期清洁和测试，做好防潮防尘工作，温度、湿度等环境条件符合存放规定要求。重要仪器仪表保管，故障仪器仪表应及时报修。 2 各使用部门应妥善保管已领用的仪器仪表，如有问题应及时报告，及时予以处理。 3 因测量、测试或处理故障需要借用仪器仪表时，应履行借用手续；仪器仪表使用完毕，应及时还库，做好相应的使用记录，同时在在电子运维系统中仪器仪表管理模块中完成各项手续。 4 仪器仪表使用时应严格按操作手册和有关规定进行操作，贵重精密设备要专人负责操作，确保人身和设备安全。

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仪器计量我国的法定计量技术机构包括两种： 一是国家法定计量检定机构,由县级以上人民计量行政部门依法设置； 二是根据需要，由县级以上人民计量行政部门授权性或区域性计量检定机构，作为法定计量检定机构。国家法定计量检定机构是法定计量检定机构的主体，主要承担强制检定和其它检定、测试任务。 计量技术机构中包括中国计量科学研究院和国家质检总局授权的国家计量站等机构；省、市、县三级计量技术机构中包括了依法设置的国家法定计量检定机构和依法授权的计量技术机构。 改革措施： 一是坚持主导，把握整合方向。省以下法定计量检定机构整合工作应由各省质监局组织领导，编办、人社、财政等部门参与，根据政事分开、事企分开、管办分离和做大做强的指导思想，按照统筹规划、积极稳妥、分步实施的原则，对全省法定计量检定机构进行全面整合。 二是按照政事分开，推动集团化整合。以省级法定计量检定机构为核心，整合市、县法定计量检定机构，组建覆盖全省市、县的统一法定计量检定机构。 新组建的省级法定计量检定机构定为公益一类事业单位，人员组成以目前在编人员为主，主要做好量传溯源、计量技术法规研究与实施、计量新技术推广与普及等。新组建的省级法定计量检定机构仍归省质监局管理领导，市、县质监部门不再直接管理法定计量检定机构。 三是按照事企分开，组建经营性机构。以新组建的省级法定计量检定机构为出资主体，以现机构聘用人员为主，吸纳整合社会资源，成立经营性综合检测公司，按股份制企业运行，主要从事检测、校准、认证、咨询等技术性服务。 从而将现在省以下法定计量检定机构，按照为依法行政提供技术支持和为社会提供公共服务两大职责划分为两大部分，并采用不同管理模式，各自相对立运行。

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仪器计量离心机就是利用离心力使得需要分离的不同物料得到加速分离的机器。冷冻离心机有分为低速、高速冷冻离心机，以及超速分析、制备两用冷冻离心机等多种型号。 离心机又称沉淀器，类型有用来将液体中的悬浮物质很快分离出来的分离型离心机，有用浓缩和提纯微粒的制备式大型离心机，还有实验分析用的低速分析用离心机，尽管离心机的类型不同，但功能可视为分离、浓缩、提纯和分析几类。 离心机的发展表现在构造的不断改进和离心方法的改进。 构造的改进体现在转速的提高，由初仅有几十转发展到今天有几十万转的速离心机经历了六代，驱动系统的寿命从1O亿转提高到200亿转；工作时间由几小时发展到效十小时或效天；离心转子(转头)的种类不断改进和增加；控制的自动化程度不断提高；机体外型朝着美观、实用、小型化的方向发展；大的进步是离心方法的不断丰富和发展；使离心机的应用范围不断的扩大。

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