克拉玛依设备检验标定单位，量具检验外校

来源：深圳中电计量测试技术有限公司 时间：2024-12-02 02:37:41 [举报]

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直读光谱仪金属和合金样品分析 
直读光谱仪工作者使用直读光谱仪进行金属和合金样品分析的时候，需要完成两项任务。其一，做好样品分析前的准备工作；其二，完成金属和合金样品分析的任务。由于国内直读光谱仪的类型较多，不可能都给予介绍。
分析前的准备
启动光谱仪
当您进入光谱室，准备分析，要启动直读光谱仪。其操作步骤为：
（1)启动光谱室的供电电源，检查交流供电220VAC±10%。；
（2）启动直读光谱仪的电源开关。
直读光谱仪应保持24h都通电。即使在节假日，也不要停电，一旦停电后，可能要经过较长时间才能得到好的分析结果。仪器长期通电，光谱仪的高压开关一定要加上，长期保持光电倍增管的工作状态。
开启真空泵阀门
接通光谱仪电源开关之后，真空泵被启动。
注意：真空泵的阀门不要急于打开，真空泵工作几分钟之后，才能打开真空泵阀门。下能光谱仪一启动，立即打开真空泵阀门。防止当真空室处于真空状态，而真空泵泵体处非真空状态，以至于真空泵油倒吸到分子筛和真空室内，造成大事故。
加光电倍增管高压
操作方法：
（1）将HV开关ON/OFF拨到ON状态。
（2）按压开关上面的RESET（复位）开关，HV指示灯亮表示光电倍增管的高压已注意：1）刚打开光谱仪至少要抽半个小时的真空，使光学室的真空达到6.67kPa0Torr)以下，或更少些。观察真空表Pointsetl指示灯亮（见图3-3），表示可以加高（Pointsetl——设置真空与HV联锁的值，即6.67kPa、50Torm)。Pointsetl指示灯不亮，加不压，真空与HV有连锁保护。
（3）真空度大于16kPa（120Tom)以上，不能加HV，否则会引起光电倍增管管
座跳火。

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光电直读光谱仪的优点：
在工业生产中，由于光电直读光谱仪分析费用节省，分析速度快，分析结果可靠，已被广泛采用。它具有以下优点。
（1）用光电直读光谱仪做分析，可使用的谱线波长范围较宽。这个范围由光电倍增管的性能决定。例如，用石英窗孔的PMT，加上光谱仪的光学系统置于真空中，可用的波长可短至150nm。这就可能利用位于波段中的谱线来分析。例如N元素，波长为149.2nm，0元素波长为130.1nm。
（2）校准曲线范围宽。由于PMT对信号的放大能力很大，对于强弱不同的谱线所用的PMT可用不同的放大倍数。相差可达10000倍。因此，光电法可用同一分析条件对样品中许多元素进行分析。虽然含量范围相差悬殊的很多元素从高含量到低含量都可同时分析。
（3）摄谱法的感光板及测光方面引人的误差一般在1%以上。而光电直读光谱仪的测光误差可降至0.2%以下。具有很高的准确度。有利于样品中高含量元素的分析，例如，Cr可以分析40%以上，Ni同样分析在40%以上，而且准确。
（4）光电直读光谱仪分析速度快，一般收到样品2~3min内即可同时对钢中20多个合金元素进行测量，控制冶炼工艺，加速炼钢过程，是节能减排的一种有效手段。

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标准物质是具有准确量值、并用于计量目的的特殊测量标准，其定义为：
标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性值，用以校准装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 有证标准物质是指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。 基准标准物质是指一种用基准方法确定量值、具有高计量品质的标准物质。
通常分为物理化学计量和分析化学计量两大类。物理化学计量着重研究物质的理化特性量，如热量、粘度、酸度、电导率、湿度、粒度和浊度等。分析化学计量着重研究物质的组成成分，包括物质量的定义复现，化学成分标准物质，分析方法和分析仪器等。

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实验室认可是指对校准和检测实验室有能力进行类型的校准和检测所作的一种正式承认。实验室认可的对象是校准实验室和检测实验室。
国家基准是指经国家决定承认的测量标准，在一个国家内作为对有关量的其他测量标准定值的依据。在我国，国家计量基准由国家计量行政部门组织建立和批准承认。每一个国家计量基准均有一个相应的国家计量检定系统表。
计量是实现单位统一、量值准确可靠的活动。计量既是测量又不同于测量，它是与测量结果置信度有关的、与不确定度联系在一起的规范化的测量。计量的特点可以概括为准确性、一致性、溯源性和法制性四个方面。

仪器校准基本要求环境条件 校准如在检定（校准）室进行，则环境条件应满足实验室要求的温度、湿度等规定。校准如在现场进行，则环境条件以能满足仪表现场使用的条件为准。 仪器 作为校准用的标准仪器其误差限应是被校表误差限的1/3~1/10。 人员 校准虽不同于检定，但进行校准的人员也应经有效的考核，并取得相应的合格证书，只有持证人员方可出具校准证书和校准报告，仪器校准也只有这种证书和报告才认为是有效的。
仪器校准之相关计量标准的工作原理：内径表是由指示表和带有杠杆传动或线性传动机构的表架组成，将测量元件的直线位移变为指针的角位移或数值量值的计量器具。主要用于比较法测量工件的内径尺寸。指示表测量方法：先将检定器和百分表分别对好零位，百分表示值误差是在正行程的方向上每隔10个分度进行校准的。检定器移动规定分度后，仪器校准在百分表上读取各点相应的误差值，直到工作行程的终点。指示表的工作行程示值误差由正行程内各受检点误差中的大值与小值之差来确定。

仪器计量对于测量仪器，尤其是基准、测量标准或某些实物量具，稳定性是重要的计量性能之一，示值的稳定是量值准确的基础。测量仪器产生不稳定的因素很多，主要原因是元器件的老化、零部件的磨损、以及使用、贮存、维护工作不仔细等所致。测量仪器进行的周期检定或校准，就是对其稳定性的一种考核。稳定性也是科学合理地确定检定周期的重要依据之一。
仪器校验与仪器检测有什么区别？仪器检测:在ISO/IEC指南2:1996对“仪器检测”的定义是“按照规定程序，由确定给定 产品的一种或多种特性进行处理或提供服务所组成的技术操作”。仪器检验:在ISO/IEC指南2:1996对“仪器检验”的定义是“通过观察和判断，必要时结合测量、试验所进行的符合性评价”。
仪器检验和仪器检测的不同主要体现在符合性方面。仪器校验检验通过将结果规定要求进行 比较对被检设备做出符合性判定。检测依据为双方认同的技术文件,仅提供检测 数据或对实际情况的描述,在没有明示要求时+必做出符合性判定。由上述定义可以看出，仪器校验/仪器检测与仪器检定/仪器校准的共同之处,都是在规定的条件下,按照相应标准、规范、规程要求的程序，进行一系列测试、试验、检查和处理的操作,并得出测量结果。而它们的不同之处主要表现在:仪器检验和仪器检定都要求将结果与规定要求进行比较，并得出合格或符合与否的结论，而仪器检测和仪器校准不要求判定合格或符合与否的结论。其次仪器检验和仪器检定往往带有法规色彩，从服务范闱、采用相应的标准、规范、规程、出具的报告/证书等，都是有一定限制的，而这一限制又同相应的法规相联系，因此，其报告/证书与结论具有法律效力。而仪器检测和仪器校准是一种市场的行为，并为客户与实验室之间的合作赋予更大的空间，这种服务的形式与内 容,一般是根据需要来确定的。

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